1 实验部分
1.1 NBT粉体的制备
水热法制备NBT粉体的原料是以分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O作为铋源，以纳米TiO2粉体作为钛 源，同时以NaOH作为钠源及矿化剂。首先，将Bi(NO3)3·5H2O溶于少量的稀HNO3中后，滴加到 NaOH的水溶液中形成混合溶液，然后将纳米TiO2 加入其中搅拌一定时间，配成前驱体溶液，放入 50 mL衬有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在一 定的温度和时间下进行水热反应。反应结束后，用 蒸馏水对产物进行反复洗涤至中性后，经过滤、烘 干、研磨，最后得到目标粉体。
1.2 NBT粉体的表征
NBT粉体的物相用德国Bruker(D8 Advance) 的X射线衍射仪进行分析。NBT粉体的颗粒形貌 用日本电子(JSM-6360LV)的扫描电子显微镜进行 观察。
2 结果与讨论
2.1 反应温度对NBT粉体制备的影响
不同温度对所制备粉体的形貌与晶化程度等有 明显的影响，实验考察了不同的水热温度(140 ℃， 160 ℃，180 ℃，200 ℃)反应24h对NBT粉体制 备的影响，并将制得的粉体进行XRD分析，如图 1所示。从图1可以看出，在相同的NaOH浓度为 6 mol/L，反应时间为24h条件下，反应温度从140 ℃ 升高到200 ℃衍射峰强度逐渐变大，说明立方晶相 NBT结晶逐渐完善。且从140 ℃-200 ℃ , 衍射峰的 峰形更加尖锐，由Scherrer公式D=kλ/βcosθ(D— 粒径、β—半高宽、θ—X射线衍射角)可知随着 反应温度的升高β越小，粒径D越大，说明随着温 度的升高NBT晶化的更完全，导致晶体尺寸的变大 引起半高宽的变窄。 
有利于生成NBT晶相的方向进行，并能有效地抑制 产物中的非晶相出现。
2.3 反应时间对NBT粉体制备的影响
本实验又考察了水热反应时间对于NBT粉体制 备的影响。图3为200 ℃时，NaOH的浓度为6 mol/ L，分别在6 h，12 h，24 h，36 h，48 h反应产物的 XRD谱图。由图3可以看出在t=6h时，产物中的主 晶相已经是立方相NBT，随着反应时间的增长，衍 射峰峰形更加尖锐，说明NBT粉体粒径逐渐长大。 因此，延长反应时间会导致NBT晶体的长大，为制 备粒径尺寸更小的NBT粉体，可以确定反应时间为 6 h。
图4为水热温度为200 ℃，NaOH浓度为6 mol/
图4为水热温度为200 ℃，NaOH浓度为6 mol/L时，水热时间分别为6 h和24 h制得的NBT粉体的 SEM照片。由图4可以看出，反应6 h得到的NBT粉 体大体呈球状，粒径约为1μm，而反应24 h得到的 球形NBT粉体粒径约为3μm。证明了水热时间的 延长导致了NBT粉体粒径的长大，这与上面讨论的 XRD结果一致。
3 结 论
采用水热法以Bi(NO3)3·5H2O和纳米级TiO2分 别作为铋源和钛源，NaOH作为钠源和矿化剂，在 反应温度为200 ℃时保温6 h，成功制备了球形的立 方相NBT粉体。水热反应温度、反应时间和矿化剂 浓度对水热合成NBT陶瓷粉体的结晶性有不同程度 的影响。反应温度、矿化剂浓度和时间的增加能促 使晶化反应的进行。当水热反应时间由6 h增加到 24 h时，粉体粒径由1μm增加到3μm。
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